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吹掃捕集裝置應(yīng)用中,可能會(huì)表現(xiàn)出這些問(wèn)題

更新日期: 2022-06-06
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  吹掃捕集裝置的功能配置
  1.可編程甲醇和溫水清洗流程,有效降低樣品交叉污染;
  2.可對(duì)固體樣品設(shè)定直接吹掃模式和甲醇萃取稀釋吹掃模式,對(duì)不同濃度樣品進(jìn)行測(cè)試,四種可設(shè)速度攪動(dòng)混合;
  3.在吹掃、干吹及烘干等不同模式,不同溫度設(shè)定,實(shí)現(xiàn)各模式自動(dòng)溫度控制;
  4.軟件完整記錄樣品信息及歷史信息,數(shù)據(jù)詳實(shí)、完備;
  5.開(kāi)機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤(pán);
  6.控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能,可自動(dòng)檢漏及自動(dòng)監(jiān)測(cè)壓力,并有診斷模式,可查找泄漏點(diǎn);
  7.全封閉氣、液路設(shè)計(jì),保證樣品在預(yù)處理階段無(wú)損失;
  8.PC機(jī)軟件及全色彩觸摸屏配置具有操作系統(tǒng)的微型工控系統(tǒng),支持中英文雙語(yǔ)選擇。
  9.采用液晶觸摸屏,實(shí)現(xiàn)智能化的操作體驗(yàn)。
  10.自動(dòng)完成進(jìn)樣、加液、吹掃等功能,可對(duì)多種類型的液體、固體樣品實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)吹掃捕集預(yù)處理過(guò)程。
 
  吹掃捕集裝置在應(yīng)用中存在的問(wèn)題
  (1)吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
  吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。
  (2)甲醇和水的干擾
  捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)人GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
 ?。?)交叉污染
  樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到*清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
 ?。?)樣品起泡
  當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂,但這種方法僅對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題,但往往不能*去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀,它是一種除泡設(shè)備,能夠解決樣品大量起泡的問(wèn)題。
 ?。?)含氧含嗅化合物回收率低
  含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性*,測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。
  吹掃捕集裝置的一般故障判斷與處理辦法
  1、故障現(xiàn)象:電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)后,所有顯示都不亮
  檢查:1)電源插頭是否已插到通電的220VAC電源盒上;2)保險(xiǎn)絲是否已斷。
  對(duì)應(yīng)處理辦法:1)電源插頭插到通電的220VAC電源盒上2)更換保險(xiǎn)絲
  2、故障現(xiàn)象:“溫度指示”顯示為“410”或“-50”
  故障原因:測(cè)溫元件鉑電阻斷或短路
  對(duì)應(yīng)處理辦法:更換鉑電阻,或?qū)⑵涠搪诽帞嚅_(kāi)。
  3、故障現(xiàn)象:接頭漏氣
  對(duì)應(yīng)處理辦法:擰緊接頭,如果還不行,則更換密封圈。
  
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